涂层材料决定了固相微萃取（SPME）的灵敏度和选择性。石墨烯一直被认为具有显著的性质，例如高导热性，高机械性，优异的电子传输性能及良好的萃取能力。在这项工作中，基于溶胶-凝胶技术，将石墨烯固定在不锈钢线上，以获得新型SPME涂层。这种新型纤维具有均匀，多孔的表面，并具有出色的耐热性和溶剂稳定性。在优化条件下，对七种有机氯农药（OCPs）的萃取效率高于两种商用纤维（PDMS，85 m; PDMS/DVB，65 m）。使用自制的溶胶-凝胶-石墨烯SPME纤维，对于七种OCP的检出限范围是0.19 ng L-1（o，p-DDT）到18.3 ng L-1（七氯）。此外，还评估了每根单纤维的可重复性，相对标准偏差（RSD）为4.7％至10.6％。纤维到纤维的重现性为2.3-13.6％。所开发的方法已成功应用于雨水中OCP的测定，检测到六氯苯（62.7 ng/L），超氯（79.6 ng/L）和p，p-DDT（9.30 ng/L）的存在，其相对回收率在77.7％至120％之间。
  
Figure 1. 溶胶-凝胶-石墨烯涂层在（a-d）在不同放大倍数下的SEM图像，（e）纯石墨烯涂层和（f）纯溶胶-凝胶涂层的SEM图像。
 
  
Figure 2. 溶胶-凝胶-石墨烯涂层纤维，纯溶胶-凝胶涂层纤维和纯石墨烯涂层纤维的萃取性能比较。
 
 
Figure 3. 七种OCP的萃取时间曲线。
 
  
Figure 4. 七种OCP的解吸时间曲线。萃取时间25分钟，其他萃取条件与Fig.3相同。
 
 
Figure 5.解吸温度对OCPs萃取效率的影响。萃取时间25分钟，其他萃取条件与Fig.3相同。
 
  
Figure 6. 盐浓度对OCP萃取效率的影响。萃取时间25分钟，其他萃取条件与Fig.3相同。
 
      相关研究成果于2020年由柏林科技大学Arne Thomas研究组（第一作者Changxia Li），发表在Nat. Commun.期刊上。原文：Ultralight covalent organic framework/graphene aerogels with hierarchical porosity。

转自《石墨烯杂志》公众号：