中科院金属研究所沈阳材料科学国家实验室的任文才课题组--通过水电解氧化玻碳可控合成纳米氧化石墨烯用于无金属催化

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强的量子限制效应，丰富的边缘位点和含氧官能团使得纳米氧化石墨烯（NGO）在多个领域都存在应用前景，比如催化，生物成像，药物输运和光伏器件等。然而，NGO的发展遭受批量化可控合成的限制。这里，通过水电解氧化玻碳（GC）有效合成NGO，其产率高达约40 wt%。所制得的NGO显示出较高的氧化程度（C/O原子比例约为1.4），和优异的分散稳定性。此外，其尺寸可以通过GC的石墨化程度来进行调节，因此可控合成不同平均尺寸（分别为4,8,13 nm）和不同含氧官能团的NGO。经研究证明，作为一种无金属催化剂，13 nm的NGO有利于苯甲胺的氧化偶联反应，而4 nm的NGO的苯氧化性质远远高于13 nm的NGO（88倍之多）。石墨材料的水电解氧化机制也被系统研究，发现硫酸对石墨电极有保护作用，50 wt%硫酸溶液在氧化过程和保护作用两者之间取得了很好的平衡，导致最高的氧化效率和产率。

Figure 1. 通过GC的EC氧化合成ENGO。（a）GC的HRTEM图，（b）GC在EC反应前后的XRD图，（c）EC氧化和GC剥离示意图，（d）GC电极在50 wt%硫酸中反应不同时间的EC氧化产物照片。

Figure 2.ENGO的表征。（a）ENGO粉末的照片，（b）ENGO经不同搅拌时间的分散液，（c）AFM图，（d）高度分布，（e）基于AFM测量的统计高度直方图，（f）TEM图，（g）Raman谱，（h）高分辨率XPS谱，（i）FTIR图。

Figure 3. 硫酸浓度对合成ENGO的影响。（a）对合成速率和（b）C/O原子比例的影响，（c）在不同浓度的硫酸溶液中反应2小时后的产物照片。

Figure 4.GC的水电解氧化机制。

Figure 5.不同石墨化程度的GC合成ENGO及其表征。（a-c）不同温度下制备GC，其合成ENGO的TEM图，（d-f）相应的尺寸分布，（g，h）XPS谱，（i）不同样品中的含氧官能团峰面积比值。

Figure 6. 不同尺寸的ENGO的催化性能表征。ENGO作为催化剂时，（a，b）苯甲胺氧化偶联反应示意图及其转换效率，（c，d）苯氧化反应的示意图及其转换效率。
该研究工作由中科院金属研究所沈阳材料科学国家实验室的任文才课题组于2019年发表在ACS Nano期刊上。原文：High Yield Controlled Synthesis of Nano- Graphene Oxide by Water Electrolytic Oxidation of Glassy Carbon for Metal-Free Catalysis（DOI: 10.1021/acsnano.9b04447）



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