结合二氧化硅纳米粒子的刻蚀和CS/RGO/SiO₂/PdCl₂复合微球的冷冻干燥处理，制备了新型的多孔壳聚糖/还原氧化石墨烯微球负载的Pd纳米粒子催化剂（Pd@CS/RGO）。Pd@CS/RGO微球催化剂的微观结构已通过X射线光电子能谱（XPS）、拉曼光谱、高分辨率透射电子显微镜（HR-TEM）、热重分析（TGA）和X-射线衍射（XRD）结果表明：新型催化剂显示出开放的多孔结构。CS与RGO纳米片具有良好的混溶性；Pd纳米粒子很好地结合在CS/RGO基质中；与CS相比，催化剂的热稳定性得到了显著改善。同时，Pd@CS/RGO催化剂已被证明是用于Heck反应的高活性和易于回收的催化剂。制备过程简单，并且可以通过改变CS/RGO/SiO₂/PdCl₂的质量比和成孔工艺条件来控制催化材料的结构和性能。
 
Figure 1. Pd@CS/RGO微球催化剂的SEM图像：A. Pd@CS/RGO-5％-0的外表面；A'. Pd@CS/RGO-5％-0的横截面；B. Pd@CS/RGO-5％-3的外表面；B’. Pd@CS/RGO-5％-3的横截面；C. Pd@CS/RGO-5％-6的外表面；C'. Pd@CS/RGO-5％-6的横截面；D. Pd@CS/RGO-10％-0的外表面；D’. Pd@CS/RGO-10％-0的横截面；E. Pd@CS/RGO-10％-3的外表面；E'. Pd@CS/RGO-10％-3的横截面；F. Pd@CS/RGO-10％-6的外表面；F'. Pd@CS/RGO-10％-6的横截面；G. Pd@CS/RGO-5％-3截面的EDX扫描结果。
 
  
Figure 2. Pd@CS/RGO微球催化剂的TGA曲线：（A）Pd@CS/RGO-5％；（B）Pd@CS/RGO-10％。
 
 
Figure 3. 不同放大倍数下Pd@CS/RGO-10％-3微球催化剂的HR-TEM图像：A. 100,000×；
B. 800,000×；C.400,000×。
 
  
Figure 4. Pd@CS/RGO微球催化剂催化的碘代苯与丙烯酸正丁酯之间模型反应的Heck偶联收率与反应时间（A）和循环时间（B）的关系。
  
     相关研究成果于2020年由绍兴大学Minfeng Zeng课题组，发表在Carbohydrate Polymers上。原文：Preparation of porous chitosan/reduced graphene oxide microspheres supported Pd nanoparticles catalysts for Heck coupling reactions。

摘自《石墨烯杂志》公众号：