目前，石墨烯电化学剥离技术因其简单、成本低、环保等特点，成为一种高效、可扩展地获取高质量产品的方法。在这里，我们提出了一种在阳极和阴极同时制备石墨烯的电化学方法。石墨首先在阳极和阴极上充分嵌入离子，然后在微波辐射的辅助下以超快速度膨胀。通过大量的离子嵌入和适当的微波照射，可以成功剥离石墨烯。从阳极和阴极制备的石墨烯薄片具有少层特性(超过80%＜4层)，大尺寸(约94%大于1μm)氧含量低及缺陷小(阳极石墨烯和阴极石墨烯氧含量分别为6.1%和1.9%)。此外，该方法的高产率(阳极和阴极的最大产率分别为81%和76%)和电解质的回收利用表明，该方法具有大规模生产的潜力，为绿色低成本石墨烯的商业化制备提供了重要的参考。
 
 
图1. (a)石墨阳极和阴极同时电化学嵌入的实验装置。(b)钛网包覆石墨圆片(TGW)原理图。(c-f)微波辅助下的阳极和阴极剥离石墨烯示意图。
 
 
图2. (a)半径为0.7 cm的NGF压制石墨片。(b, c)石墨圆片表面的SEM图像。(d)钛网包裹石墨圆片(TGW)。(e, f) TGW的SEM图像。
 
 
图3. (a, b和c, d) A-GIC和C-GIC的XRD谱图。(e-k) A-GIC-12.0和C-GIC-12.0的SEM图像和EDX映射。(l-s) NGF、A-GIC-12.0和C-GIC12.0的SEM图像。
 
 
图4. (a-d)微波照射前后GIC和LG的比较。(e-i) A-LG的SEM照片和光学照片。(k-n) C-LG的SEM照片和光学照片。
 
 
图5. (a, b和d, e) A-石墨烯薄片和C-石墨烯薄片高度轮廓的AFM图像。(c和f) A-石墨烯薄片和C-石墨烯薄片的厚度分布直方图。(g-j, l-o) A-石墨烯薄片和C-石墨烯薄片的TEM电镜和HR-TEM图像。(k和p) A-石墨烯薄片和C-石墨烯薄片的尺寸分布直方图。  
 
 
图6. (a, b, c) NGF、A-石墨烯和C-石墨烯的XRD谱图和拉曼光谱。(d, e) NGF和A-石墨烯、C-石墨烯的XPS测量光谱和C1s光谱。(f) NGF与A-石墨烯和C-石墨烯的FT-IR光谱。(g)不同电解质的阳极和阴极产率直方图。
 
 
图7. 将本文所得石墨烯与其他电化学剥离方法得到的产率和质量进行了比较。
 
       相关研究成果由中国科学技术大学化学物理系，中国科学院软物质化学重点实验室，合肥微尺度物质科学国家实验室，Juan Wu等人于2021年发表在Journal of Colloid and Interface Science (https://doi.org/10.1016/j.jcis.2021.10.098)上。原文：Efficient preparation of high-quality graphene via anodic and cathodic simultaneous electrochemical exfoliation under the assistance of microwave。

转自《石墨烯研究》公众号