为向建筑和工程界提供可信的第三方数据，石墨烯委员会（The Graphene Council）正与美国奥本大学（Auburn University）的国家沥青技术中心（NCAT）合作。NCAT将采用行业认可的“Superpave性能等级（PG）”体系测试协议，对石墨烯改性沥青结合料（bitumen）的相分离和流变特性进行测试与评估。
Superpave性能等级（PG）体系是当前沥青铺路行业用于选择沥青结合料的规范标准。它被美国联邦公路运输部以及几乎所有美国各州交通部所采用。这是一套基于沥青结合料流变特性，并结合铺装路面的当地气候和荷载条件而制定的性能相关规范。在该体系中，每种沥青结合料都用两个数字进行分级，分别代表该结合料能分别抵抗车辙和低温开裂的最高路面温度和最低路面温度。例如，PG 64-22 结合料适用于平均七天最高路面温度为 64°C 或更低、预期最低路面温度为 -22°C 或更高（负值较小）的地区。通常，在给定的交通和环境条件下，PG范围更宽的沥青结合料往往能提供更好的路面性能。聚合物分离是所有类型聚合物改性沥青的一项重要性能指标。该测试旨在确定聚合物（或添加剂）在静态加热储存条件及随后的冷冻调节期后，从基础沥青结合料中分离的倾向。测试结果可反映研究中评估的石墨烯与沥青结合料之间的相容程度。
注：作为项目的一部分，该测试协议将分析两种不同负载系数下添加的石墨烯材料。每种负载量被视为一个独立的“石墨烯产品”。
参与测试的成本为 7,500 美元，费用包含 NCAT 测试实验室的时间、材料以及结果报告。参与者须提供 100 克干重当量（dry weight equivalent）的石墨烯材料用于母料制备和测试。NCAT 收到材料后，测试需时 3 个月完成。参与公司必须是石墨烯委员会（The Graphene Council）的会员。
通过采用广泛认可的测试协议，对多种类型和形态的石墨烯进行测试，其结果预计将为建筑业提供独立且可信的第三方数据。这将使交通部门和承包商有信心测试石墨烯改性沥青/柏油路面的实际应用。
拟议沥青结合料测试程序说明
Superpave 性能等级（Superpave Performance Grading）
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聚合物分离 |
ASTM D 7173 |
指示石墨烯从基质沥青结合料中分离的趋势 |
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旋转粘度 |
AASHTO T 316 |
建立沥青结合料的粘度-温度关系 |
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旋转薄膜烘箱老化(RTFO) |
AASHTO T 240 |
模拟沥青结合料在生产和施工过程中的短期老化 |
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压力老化容器老化(PAV) |
压力老化容器老化(PAV) |
模拟沥青结合料在路面使用期内的长期老化 |
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DSR 性能分级 |
AASHTO T 315 |
测定沥青结合料的高温和中温性能分级 |
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BBR 性能分级 |
AASHTO T 313 |
测定沥青结合料的低温性能分级 |
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DSR 频率扫描 |
暂无标准 |
表征沥青结合料在宽温度及频率范围内的线性黏弹性特性 |
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DSR 多应力蠕变恢复(MSCR) |
AASHTO T 350 |
表征沥青结合料的高温抗车辙性能 |
每种沥青结合料的连续性能等级（PG）将根据 AASHTO M 320 标准确定。以下是作为分级过程一部分所运行的沥青结合料测试项目列表及简要说明：
在135°C下的粘度测量采用旋转粘度计（RV）方法进行，依据的标准是AASHTO T 316《使用旋转粘度计测定沥青结合料粘度的标准试验方法》。进行此测试的目的是确定沥青结合料在热拌厂中泵送的能力。
短期老化采用旋转薄膜烘箱（RTFO）方法进行，依据的标准是AASHTO T 240《确定热和空气对移动薄膜沥青结合料影响的标准试验方法》。此过程模拟沥青结合料在热拌厂混合和压实过程中发生的老化。RTFO方法也提供加热损失量的测量，用于识别可能产生大量烟气或导致过度冒烟的沥青结合料。
长期老化将采用压力老化容器（PAV）方法进行，依据的标准是AASHTO R 28《使用压力老化容器加速老化沥青结合料的标准规程》。在PAV中于100°C下进行20小时老化，可模拟约7-10年的现场老化。
*结合料的复数剪切模量（|G|）和相位角（δ）**将使用动态剪切流变仪（DSR）在高温和中温下进行测量，依据的标准是AASHTO T 315《使用动态剪切流变仪测定沥青结合料流变性能的标准试验方法》。在高温下，DSR参数用于确定沥青结合料抵抗交通荷载引起的变形（即抗车辙）的能力。在中温下，DSR参数则指示沥青结合料抵抗疲劳开裂的能力。
低温劲度和松弛性能从弯曲梁流变仪（BBR）获得，依据的标准是AASHTO T 313《使用弯曲梁流变仪测定沥青结合料弯曲蠕变劲度的标准试验方法》。BBR测试的结果提供了关于沥青结合料抵抗低温开裂能力的信息。
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连续等级温度定义为满足测试标准的温度（例如，未老化动态剪切流变仪(DSR)的临界温度是 |G*|/sin(δ) = 1.00 kPa 时的温度），并通过内插满足标准要求的两个测试结果之间的值来确定。
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高温连续等级温度 (Tcont, High) 基于未老化和旋转薄膜烘箱(RTFO)老化后的动态剪切流变仪(DSR)测试结果中较低的那个值。
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低温连续等级温度 (Tcont, Low) 基于两个弯曲梁流变仪(BBR)测试结果（劲度模量 S 和 m-值）中较高的那个温度值。
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中温连续等级温度 (Tcont, Int.) 基于压力老化容器(PAV)老化后的动态剪切流变仪(DSR)测试结果。
聚合物离析测试
该测试依据 ASTM D 7173《聚合物改性沥青中聚合物离析倾向测定的标准试验方法》进行。将定量的聚合物改性沥青装入密封铝管中，在 163°C 温度下垂直静置 48 小时。完成静态热老化后，样品在 -10°C 下进行 4 小时的冷冻处理。老化期结束后，分离样品的顶部和底部部分，并进行进一步测试以确定离析程度。为此选择的测试取决于所评估的聚合物改性体系以及用户所需的信息类型。在本研究中，选择了 ASTM D 36《沥青软化点试验方法（环球法）》的软化点测试。顶部和底部样品之间软化点测试结果的较大差异表明，本研究中评估的再生 PE 材料与基础沥青结合料之间存在一定程度的不相容性。
动态剪切流变仪(DSR)频率扫描测试
动态剪切流变仪(DSR)频率扫描测试将在 10°C 至 70°C 的温度范围内进行，角频率范围为 0.1 至 10 rad/s。最大振荡应变控制在百分之一（1%），以确保沥青结合料保持在线性粘弹性范围内。对于数据分析，将通过将每个温度和频率下的单个 |G*| 和 δ 结果拟合到 Christensen-Anderson-Marasteanu (CAM) 模型（如公式 1 所示）来构建 |G*| 和 δ 主曲线。然后，将利用主曲线，根据公式 2 计算格洛弗-罗（G-R）参数。G-R 参数综合考虑了结合料的刚度和脆化程度，可用于指示中温下的开裂潜力。
动态剪切流变仪(DSR)多应力蠕变回复 (MSCR) 测试
动态剪切流变仪(DSR)多应力蠕变回复 (MSCR) 测试将依据 AASHTO T 350《使用动态剪切流变仪(DSR)进行沥青结合料多应力蠕变回复(MSCR)试验的标准试验方法》进行。该测试已被证明能有效区分改性沥青和基质沥青结合料的车辙潜力。测试过程中，对沥青结合料样品施加持续 1 秒的蠕变荷载。移除 1 秒荷载后，允许样品恢复 9 秒（图 2）。测试开始时施加低应力（0.1 kPa）进行 10 次蠕变/回复循环，然后将应力增加到 3.2 kPa 并再重复 10 次循环。MSCR 测试的输出用于计算不可恢复蠕变柔量（Jnr）和回复率（%R），以评估沥青结合料样品的车辙敏感性。Jnr 参数通过将不可恢复剪切应变除以剪切应力来确定。
转自美国石墨烯协会、《石墨烯研究》公众号
