一、研究背景与挑战
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当前瓶颈：传统超声分散法制备的单壁碳纳米管溶液浓度低（约0.25 mg/mL），难以满足工业化分离需求。高浓度分散时溶液粘度急剧上升，阻碍声波传播，降低分散效率。
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技术难点：凝胶色谱分离单手性SWCNTs的产率受限于低浓度原料，且分离过程中存在不可逆吸附和未吸附损失。
二、创新方法：两步分散策略
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分散流程：
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首次超声分散：将原始SWCNTs加入2% SDS溶液，根据初始浓度按比例设置超声时间（每增加1 mg/mL延长20分钟）。
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超速离心（210,000 ×g，60分钟）：去除难以分散的大尺寸束状物和杂质，显著降低溶液粘度。
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二次超声分散：对上清液进行再分散，获得高浓度单分散溶液。
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性能突破：
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HiPco-SWCNTs分散浓度从0.19 mg/mL提升至1.02 mg/mL（初始浓度8 mg/mL）。
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分散效率在初始浓度≤4 mg/mL时稳定在20%，更高浓度时因凝胶化现象效率下降。
三、单手性分离效果提升
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产率提升机制：
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高浓度溶液增强了SWCNTs从体相到凝胶表面的传质速率，减少未吸附比例。
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加载量增加可饱和凝胶柱的不可逆吸附位点，提高可逆吸附比例。
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实验结果：
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(6,4) SWCNTs分离产率随浓度呈线性增长，浓度1.02 mg/mL时产率提升约6倍。
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使用900 mL凝胶柱一次性分离出9种单手性SWCNTs（如(6,4)、(7,5)、(8,3)等），总产量达12 mg，可制备约4000片4英寸晶圆级薄膜。
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凝胶柱回收：凝胶柱可重复使用20次，前5次循环产率提升8-15%，20次后产率下降约30%。
四、技术普适性验证
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G-SWCNTs（石墨烯/SWCNTs杂化材料）应用：
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直径分布宽（0.8-2.0 nm），成本仅为HiPco-SWCNTs的1%。
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初始浓度从1 mg/mL增至4 mg/mL时，(6,4) SWCNTs分离产率提升12倍。
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大规模分离：
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使用1600 mL初始浓度4 mg/mL的G-SWCNTs，在900 mL凝胶柱中实现9种单手性物种的亚毫克级分离（如(8,4)、(7,6)、(10,3)等），纯度>90%。
五、工业化潜力分析
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生命周期评估（LCA）：
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初始浓度从1 mg/mL提升至4 mg/mL，HiPco-SWCNTs的温室气体排放和累积能源需求降低80%，G-SWCNTs降低90%。
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经济性分析：
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从高浓度HiPco-/G-SWCNTs分离1 mg单手性物种的成本分别为272美元/毫克和907美元/毫克。
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制备4英寸薄膜的成本（0.003 mg SWCNTs）仅需0.8-3.8美元，与硅晶圆成本相当。
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技术成熟度：超声、离心工艺已工业化，结合大型凝胶柱系统可进一步放大规模，降低能耗与成本。
六、核心结论
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通过两步分散法实现了SWCNTs溶液浓度突破（1 mg/mL），结合凝胶色谱技术将单手性物种分离产率提升1个数量级。
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该方法适用于多种原材料（HiPco、G-SWCNTs等），为单手性SWCNTs的工业化分离提供了高效、低成本的解决方案。
参考文献：Nature Communications 14, 2491 (2023) | DOI: 10.1038/s41467-023-38133-0
转自《石墨烯研究》公众号
